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特种陶瓷后续加工

  第四章 特种陶瓷后续加工 第4章 特种陶瓷后续加工 ? 4.1 后续加工的必要性与特殊性 ? 4.2 冷加工:机械加工、高压磨料水加工、超声 波加工、粘弹性流动加工、超光滑表面抛光技术 等。 ? 4.3 热加工:放电加工、激光加工、复合加工。 ? 4.4 表面金属化 ? 4.5 封接 ? 陶瓷都有尺寸和表面精度要求,但由于烧结收缩率大,无 法保证烧结后瓷体尺寸的精确度,因此烧结后需要再加工; 特种陶瓷制品的后续加工已成为特种陶瓷制造技术中不可 缺少的重要环节。 ? 陶瓷的后续加工是以加工点部位的材料微观变形或去除作 用的积累方式进行的。随着加工量(加工屑的大小)与被加 工材料的不均匀度(材料内部缺陷或加工时引起的缺陷)之 间的关系不同,其加工原理也不同。 ? 陶瓷的后续加工方法,根据制品性能要求的不同、工艺不 同有很多的方法,一般还是以机械加工为主。 第一节 概述 特种陶瓷后续加工的特点: (1)陶瓷被为硬脆材料:硬度大、强度高是陶瓷材 料的一个优点,然而又成为陶瓷材料后续加工的一 大难题。 (2)陶瓷材料导电性低、化学稳定性高。因此,在 进行后续加工时必须考虑陶瓷材料的这些特点,一 般不能使用电加工或者化学刻蚀。 陶瓷的精加工,依加工能量方式的不同可归纳如下: 分类方式 机械 化学 光化学 电化学 电学 光学 磨料加工 刀具加工 加工方法 磨削 固结磨料加工 珩磨 超精加工 纱布砂纸加工 研磨 悬浮磨料加工 超声波加工 抛光 滚筒抛光 切削加工 切割 蚀刻 化学研磨 化学抛光 光刻 电解研磨 电解抛光 电火花加工 电子束加工 离子束加工 等离子体加工 激光加工 第二节 冷加工 ? 机械加工:切削、磨削、研磨、抛光; ? 高压磨料水加工 ? 超声波加工 ? 粘弹性流动加工 ? 超光滑表面抛光技术 第二节 冷加工 一、 切削加工 ? 切削加工是利用金刚石、立方氮化硼、硬质合金钢等超硬刀具 对特种陶瓷进行平面加工,一般要求切削加工的硬度是被加工 材料硬度的4倍左右。 ? 通常采用湿法切削:即不断的向刀具喷射切削液,其作用是带 走切削碎屑,减少刀具与材料的摩擦,带走产生的热量,减少 材料表面的损伤。 ? 不同材料的临界切削量不同。 第二节 冷加工 二、磨削加工 磨削是利用高速旋转的砂轮的磨粒对加工材料的表面进行挤 压,通过脆性断裂或塑性变形产生磨屑,从而形成新的表面 的加工方法。 陶瓷等硬质脆性材料的磨削机理与金属材 料的磨削机理有很大差别。其模型如下图: 旋转方向 ?磨削陶瓷时,在磨粒切削刃撞 击工件瞬间,材料内部就产生裂 纹,这些裂纹的连接就形成切屑。 ?金属材料依靠磨粒切削刃引起 的剪切作用生成带状或接近带状 的切屑; 1、砂轮和磨料的选择 ? 磨具多选用金刚石磨具,软质陶瓷也可以选用SiC磨具。 金刚石磨具硬度大,损耗小,可进行高效高精度加工。 ? 就粒度的标准而言,根据精磨和粗磨的不同而不同。 ? 粗磨时的粒度为80#-140#;精磨时的粒度为270#-400#。 ? 就结合剂而言,当加工的材料很脆而且出现大量磨屑和砂轮磨损 影响陶瓷制品质量时,采用金属结合剂; ? 对于Si3N4和SiC,使用树脂结合剂; ? 加工表面粗糙度要求很高时也用树脂结合剂。 2、 磨削量 一般来说,粗磨比精磨的磨削量要大,但不能太大,如果太大,则相应地 加工物速度和磨具切入深度也更大,而磨具的转速必须减少,很可能造 成加工物的破坏。 精密的磨削量每次应<0.01mm;如果表面太粗糙,在粗磨时,单次磨削 量可以掌握在0.05-0.1mm的范围内。 3、 砂轮转速 加工陶瓷材料比加工金属材料的转速要适当低一些。如果采用冷却液,使 用树脂粘结剂的砂轮,转速范围为20-30m/s。 对于无冷却液磨削的情况应该避免,但有特殊情况非采用不可时,砂轮的 转速要比有冷却液磨削的转速低很多。 二、研磨 ? 为了消除磨削过程中对材料产生的微崩刃,提高材料表 面的精度和粗糙度,还必须对其进行研磨。 ? 研磨通常在双端面研磨机上进行,选用研磨料一般为天 然或者人造金刚石、碳化硅和立方BN等粉料,粒度范 围为250-600目,冷却液可选用煤油和机油等。 ? 研磨分为粗磨和精磨两种。开始使用粗磨,提高研磨效 率,然后使用精磨,直到材料表面的毛面变得较细致达 到要求。 三、抛光 第二节 冷加工 为了获得光滑的制品表面,进一步消除微崩刃,提高制品 精度,必须对其进行抛光处理。 抛光是使用微细磨粒弹塑性的抛光机对工件表面进行摩擦 使工件表面产生塑性流动,生成细微的切屑,材料的剥离 基本上是在弹性的范围内进行。 抛光机使用软质、富于弹性或粘弹性的材料和微粉磨料。 抛光时在加工面上产生的凹凸或加工变质层极薄,所以其 尺寸形状精度和表面粗糙度比研磨高。 为了提高抛光效率和质量,抛光和研磨一样也分为粗抛和 精抛两道工序。粗抛可以快速除去研磨时造成的凹陷层和 裂纹层;精抛时,尽可能地无损伤抛光,使材料表面光滑。 第二节 冷加工 ? 抛光粉:一般使用软质、富于弹性的微粉磨料 和工具,常用的抛光粉有氧化镁、氧化硅,氧 化铬等,粒度0.5um。 ? 抛光盘:铸铝材料 ? 抛光垫:一般选用聚氨酯、无纺布、沥青以及 聚四氟乙烯等。 ? 二、高压磨料水加工 ? 在高达2-3倍音速的水流冲击作用下,强大的冲击力使陶瓷 表面产生一定长度的裂纹,随射流冲击力的增加,裂纹不 断扩展,碎屑从陶瓷表面脱离,达到加工的目的。 ? 一般磨料采用天然的石榴石。陶瓷通常是高强超硬材料, 若用纯水射流约需要700-1000MPa的高压,工程中很难达 到。用磨料水射流则可以大幅度提高高压水射流的冲击能 力。 三、超声波加工 1、基本原理 超声波是振动频率超过每秒16000次的振动波,超声 波加工就是利用工具端面作超声频振动,带动工具和陶瓷 工件间的磨料悬浮液冲击和抛磨工件进行加工。 超声发生器 换能器 变幅杆(放大振幅至0.05-0.1mm) 工具 工件 磨料悬浮液 超声加工原理示意图 加工原理: 加工时,在工具和工件之间加入液体(水或煤 油等)和磨料悬浮液,并使工具以很小的力P轻轻压在工件 上。超声换能器产生16000Hz以上的超声频纵向振动,并 借助于变幅杆把振幅放大到0.05-0.1mm左右,驱动工具 端面作超声振动,迫使工作液中悬浮的磨粒以很大的速度 和加速度不断地撞击、抛磨被加工表面,把加工区域的材 料粉碎成很细的微粒,而被打击下来。与此同时,工作液 受工具端面超声振动作用而产生的高频、交变的液压正负 冲击波,促使工作液钻入被加工材料的微裂缝处,加剧了 机械破坏作用。 第二节 冷加工 2、影响超声波加工速度的因素 (1)进给压力的大小 (2 )磨料硬度的高低 (3)磨料悬浮液的浓度 (4)被加工材料的性质 第二节 冷加工 3、加工特点 (1)适合加工各种硬脆材料,特别是不导电的非 金属材料,例如玻璃、陶瓷、石英、金刚石等。 (2)加工设备结构简单,操作、维修方便,加工 速率高于机械加工。 (3)工作表面的宏观切削力很小,切削应变、切 削应力、切削热很小,不会引起变形及烧伤,表 面粗糙度也较好,而且可以加工薄壁、窄缝零件。 四、粘弹性流动加工 粘弹性流动加工是利用一种含磨料的半流动状态的 粘性磨料介质,在一定压力下强迫通过被加工表面, 由磨料颗粒的刮削作用去除工件表面微观不平整部 分的工艺方法。粘性磨料在一定压力作用下反复在 工件待加工表面滑移通过,从而达到表面抛光或除 去毛刺的目的。 第二节 冷加工 五、超光滑表面抛光技术 ? 1. 浮法抛光 浮法抛光是一种非接触式的抛 光,被抛光件相对于锡制抛光 盘做高速运动,工件和抛光盘 间由于抛光液的作用产生厚度 约几微米的液膜,磨料颗粒在 这层液膜中运动,不断撞击工 件表面达到抛光的目的。抛光 液用粒径为4-7nm的氧化硅、 氧化铈或者氧化铝的去离子水 溶液。可得到粗糙度小于1nm 的超光滑面。 ? 2. 低温抛光 在0度以下对工件抛光,抛光液冷却成冰的抛光膜层。可 得到表面粗糙度小于0.5nm的表面。 ? 3 离子束抛光 把惰性气体或其他元素的离子在电场中加速,撞击工件表 面原子或分子达到微量去除的目的。表面粗糙度达0.6nm 。(也是衬底表面清洗的一种方法) ? 4 磁性磨料抛光 在磁场中填充粒径很小的磁性磨料,由于磁场作用,磨料 在工件间既回转又振动,达到抛光的目的。 第三节 热加工 对陶瓷材料局部加热使其熔化、蒸发等来改变材料外观和表面状 态的加工方法为热加工。 一、激光加工 激光加工属于光学加工方法,是利用高能量的均匀激光束作 为热源,在加工陶瓷材料表面局部点产生瞬时高温,局部点熔融 或者气化而去除材料。激光加工是一种无摩擦,无接触的加工技 术,加工过程不需要模具,通过控制激光束在陶瓷表面的聚焦位 置,实现三维复杂形状材料的加工。 激光切割原理 第三节 热加工 激光加工的主要影响因素: 1、输出功率和照射时间 2、焦距和发散角 3、工件材料 但在实际中,由于激光加工方法成本高, 一般情况不太采用。 第四节 表面金属化 表面金属化:在陶瓷表面牢固地粘附一层金属薄膜,从而 实现陶瓷与金属封接。 陶瓷表面金属化的用途: (1)制造电子元器件 (2)用于电磁屏蔽 (3)应用于装饰方面生产美术陶瓷 陶瓷的金属化方法: ? 在电容器、滤波器及印刷电路等技术中,常采用被银法。 ? 在电真空、导弹、火箭等技术中,多采用烧结金属粉末法 及活性金属法。 ? 此外还有采用化学镀镍法、真空蒸镀法和氧化物焊料法等。 ? 4.4 表面金属化 4.4.1 被银法 ? 被银法又称烧渗银法,是指在陶瓷表面烧渗一层金 属银,作为电容器、滤波器的电极或集成电路基片 的导电网络。由于银的导电能力强、抗氧化性能好, 在银面上可直接焊接金属。 ? 但对于电性能要求较高的材料,如在高温、高湿和 直流电场作用下使用,由于银离子容易向介质中扩 散,造成电性能恶化,因而不宜采用被银法。 ? 具体工艺流程如下: 瓷件的预处理→银浆(含银原料、熔剂、粘合剂) 的配制→涂敷→烧银 一、瓷件的预处理 瓷件在涂敷银浆之前必需预先进行净化处理。通 常用70~80℃ 的肥皂水浸洗,再用清水冲洗。也 可采用合成洗涤剂超声波振动清洗。清洗后在 100~110℃ 烘箱中烘干。 二、银浆的配制 1、含银原料 含银原料主要有Ag2CO3 、 Ag2O 、 Ag 。 (1)Ag2CO3:可由AgNO3和Na2CO3或(NH4)2CO3溶液进 行化学反应而得: 2AgNO3 + Na2CO3 = Ag2CO3 ↓+ 2 NaNO3 Ag2CO3 在烧渗中放出大量CO2易使银层起泡或起鳞皮,由 于它易分解成氧化银,使银浆的性能不稳定,因此用得不多, 常用于云母电容器的制造中。 (2)Ag2O:可由Ag2CO3加热分解而得。氧化银较碳酸银稳 定,市场有瓶装的氧化银试剂出售。在小批量生产时,也可 采用化学纯的氧化银试剂配制,但粒度较粗,烧渗后的银层 质量不如自制的好。Ag2CO3 = Ag2O + CO2↑ ? (3)Ag: ? 为了提高银浆中的含银量,便于一次涂覆或丝网 印刷,同时为了在烧渗过程中没有分解产物,于 是又采用了分子银浆。分子银可直接用三乙醇胺 (N(CH2CH2OH)3)还原碳酸银而得。其反应式为: 2、熔剂 ? 为了降低烧银温度,并使银与基体牢固结合,需要加入适量的 熔剂。这种熔剂在较低的温度下能与基体起反应,形成良好的 中间过渡层,使金属银牢固紧密地与基体结合。 ? 熔剂一般包括氧化铋、硼酸铅或特制的熔块。 ? 熔剂的含量不足,烧银温度增高,银层粘附不牢,含水量 过多,会降低银层的导电能力。银浆的用途不同,熔剂的 种类及含量也各异。对于用作独石电容丝网印刷的分子银 浆,甚至可以不加熔剂。 其硼反酸应铅式熔为剂:是取PbO及H3BO3在600-620℃熔融合成的。 3、粘合剂 ? 粘合剂的作用是使银浆具有一定的粘稠性,能很 好地粘附在瓷件的表面。但并不参与银的烧渗过 程,要求它在低于350℃ 的温度下烧除干净且不 残存灰分。 ? 粘合剂常用的有松香、乙基纤维素、硝化纤维等。 溶剂主要影响银浆的稀稠及干燥速度,常用的有 松节油、松油醇及环己酮等。 ? 将制备好的含银原料、粘结剂和溶剂安装一定的 比例配料后,在刚玉球墨罐中球墨70-90h,以达 到要求的细度。 三、涂敷 ? 涂银的方法很多,有手工、机械、浸涂、喷涂或丝网印刷等。 ? 根据银层的厚度要求,可采用二次被银一次烧银、二次被银二次 烧银和三次被银三次烧银等方法。 四、烧银 烧银的目的是在高温作用下使瓷件表面上形成连续、致密、附着牢固、 导电性良好的银层。 银的烧渗过程可分为四个阶段: 1、室温~350℃ 主要是烧除银浆中的粘合剂,在烧除粘结剂的过程中因有大量气 体产生,注意通风排气,升温速度每小时不超过150~200℃ ,并 且分段进行,以免银层起泡、开裂。 2、350~500 ℃ 碳酸银与氧化银分解为金属银。此阶段因有气体逸出,升温速度 可以稍快一些 。 3、500 ℃~最高烧渗温度 ? 在500~600 ℃左右,硼酸铅先熔化成玻璃态,氧化铋等也相继 熔化,和还原出来的银粒构成玻璃液,使银粒晶体彼此粘结。 又由于玻璃液与瓷件表面的润湿性,能够渗入瓷件的表层,形 成中间过渡层(transitional layer),从而保证了银层与瓷件 之间的牢固结合。 ? 银的熔点为960 ℃,一般烧银的温度为825±20 ℃左右,保温 时间15~20分钟。 4、冷却阶段 ? 冷却速度要快,以获得结晶细密的优质银层。但要根据瓷件的 热稳定性来决定,以防瓷件开裂。 ? 烧银的整个过程都要求保持氧化气氛,因为碳酸银及氧化银的 分解是可逆过程,如不把CO2及时排出,银层会还原不足,增大 了银层的电阻和损耗,同时也降低银层与瓷件表面结合强度。 二、烧结金属粉末法 ? 烧结金属粉末法,是在高温还原性气氛中,使金属粉末 在瓷件表面上烧结成金属薄膜,再进行陶瓷-金属封接的 方法。是电真空技术中使用得最多的一种方法。 ? 根据金属粉末种类的不同,可分为难熔金属及非难熔金属 两类。前者以钨、钼等为主体,后者有金、银、铂、钯及 铜等。根据金属化温度的高低,又可分成低温法(9001200℃)、高温法(1200-1600℃)和特高温法(1600℃以上) 三类。 ? 上述工艺过程应遵循以下原则: ①金属件的熔点应比金属化温度高200℃ 。 ②金属件的膨胀系数与陶瓷的膨胀系数尽可能地接近、 互相匹配。 ? 钼-锰法陶瓷金属封接是应用最广泛的一种方法。钼-锰法 的工艺过程大致是:瓷件的预处理、金属化层配方的制备 及涂敷、金属化层的烧结、金属面上的电镀等。 第四节 表面金属化 1、陶瓷件的预处理 瓷件的封接部位要经过研磨加工,然后用稀盐酸浸 泡去铁,再清洗干净。必要时还要在850-1150℃煅烧 30min,以去除表面的污秽及研磨后残留的磨料等污物。 2、原料处理及钼-锰法金属化的配方 (1)钼粉:制备钼粉细颗粒的悬浮液,然后烘干 (2)锰粉:球墨-除铁 3、金属化涂浆的配置与涂敷 4、上镍 5、焊接 第四节 表面金属化 3、金属化涂浆的配制与涂敷 涂浆可以在玛瑙研钵中进行。粘合剂及稀释要选用 烧后无灰分的有机物质。 例如,对于100g的粉料,需要加入25g硝棉溶液及适量 醋酸丁酯、草酸二乙酯等。涂层厚度根据配方及需要, 一般纯金属粉末的配方在25-35微米。对于添加氧化物 的配方在60-70微米之间。如果涂层太薄,金属化温度 又高,则玻璃相就有可能到达涂层表面,影响镀镍使强 度降低。如果涂层太厚,而钼层烧结又不太好,玻璃相 未能填满钼层孔隙,容易造成漏气。因此涂层的厚度要 严格掌握。涂敷的方法,可以用毛笔手工涂敷,也可以 用喷涂法、辊涂法、丝网套印及金属化带等方法涂敷。 4、上镍 瓷件金属化后,一般仍难直接与金属焊接,为改善焊接 时金属化层与焊料的润湿性能,须在上面再上一层镍。 (1)烧镍。将镍粉用上述钼粉漂洗的方法获得细微粒,并 采用同样方法制成镍浆,涂在已经烧结好的金属化层上面 ,厚度约40微米,在980℃干H2气氛中烧结15min,使之与 底层牢固结合。 (2)电镀镍。在已经烧结好的金属化层上电镀上一层镍, 镀层厚达4-6微米。再在1000℃的干氢气氛中烧结15-20min ,使之与底层结合更加牢固。 陶瓷经过上述各道工序后,即可将瓷件与金属件叠装在一 定的模架上,用焊料对它们进行封接。 第四节 表面金属化 除以上介绍的几种常用的金属化方法外, 还有一些其他的方法,它们各有其特点,适用于 不同的场合。例如气相沉积法,包括蒸涂金属化 法、溅射金属化法、离子涂敷法及化学气相沉 积法。此外还有活性金属化法、化学镀镍法、 真空蒸镀等。


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